醫藥級醋酸曲安奈德原料藥CDE備案A

醫藥級醋酸曲安奈德原料藥CDE備案A

　　本品為16α,17-[（l-甲基亞乙基）雙（氧）］-11β,21-二羥基-9-氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-醋酸酯。按干燥品計算，含C26H33FO7應為97.0%~102.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色的結晶性粉末；無臭。

　　比旋度 取本品，精密稱定，加二氧六環溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+92°至+98°。

　　【鑒別】（1） 取本品約10mg，加甲醇1ml，微溫溶解后，加堿性酒石酸銅試液2ml，混勻，置水浴中加熱，即生成磚紅色沉淀。

　　（2） 在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　　（3） 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集547圖）一致。

　　（4） 本品顯有機氟化物的鑒別反應（通則0301）。

　　【檢查】氟 取本品，照氟檢查法（通則0805）測定，含氟量應為3.6%~4.4%。

　　有關物質 照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液 取本品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　對照溶液 取曲安奈德對照品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與供試品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（60:40）為流動相；檢測波長為240nm；進樣體積20μl。

　　系統適用性要求 對照溶液色譜圖中，出峰順序為曲安奈德、醋酸曲安奈德，曲安奈德峰與醋酸曲安奈德峰之間的分離度應大于10.0。

　　測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時間的2倍。

　　限度 供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液中曲安奈德峰保留時間一致的雜質峰，按外標法以峰面積計算，不得過1.0%，其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中醋酸曲安奈德峰面積（1.0%），其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中醋酸曲安奈德峰面積的1.5倍（1.5%），小于對照溶液醋酸曲安奈德峰面積0.01倍（0.01%）的色譜峰忽略不計。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

　　熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。

　　硒 取本品0.10g，依法檢查（通則0804），應符合規定（0.005%）。

　　【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液 取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液 取醋酸曲安奈德對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

　　對照溶液、色譜條件與系統適用性要求 見有關物質項下。

　　測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

　　【類別】腎上腺皮質激素藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）醋酸曲安奈德乳膏（2）醋酸曲安奈德注射液

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