藥用級馬來酸氯苯那敏醫用藥典標準CDE備案

藥用級馬來酸氯苯那敏醫用藥典標準CDE備案

　　本品為2-［對-氯-α-［2-（二甲氨基）乙基］苯基］吡啶馬來酸鹽。按干燥品計算，含C16H19ClN2·C4H4O4不得少于98.5%。

　　【性狀】本品為白色結晶性粉末；無臭。

　　本品在水或乙醇或三LV甲烷中易溶。

　　熔點 本品的熔點（通則0612）為131.5～135℃。

　　吸收系數 取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（稀鹽酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20µg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在264nm的波長處測定吸光度，吸收系數（）為212～222。

　　【鑒別】（1） 取本品約10mg，加枸椽酸醋酐試液1ml，置水浴上加熱，即顯紅紫色。

　　（2） 取本品約20mg，加稀硫酸1ml，滴加高錳酸鉀試液，紅色即消失。

　　（3） 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集61圖）一致。

　　【檢查】酸度 取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為4.0～5.0。

　　有關物質 照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　溶劑 流動相A-乙腈（80∶20）。

　　供試品溶液 取本品，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液。

　　對照溶液 精密量取供試品溶液適量，用溶劑定量稀釋制成每1ml中含3µg的溶液。

　　色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A為磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫銨11.5g，加水適量使溶解，加磷酸1ml，用水稀釋至1000ml），流動相B為乙腈，按下表進行梯度洗脫；流速為每分鐘1.2ml；檢測波長為225nm；進樣體積10µl。

　　系統適用性要求 氯苯那敏峰保留時間約為23分鐘，氯苯那敏峰與相鄰峰之間的分離度應符合要求。

　　測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度 供試品溶液色譜圖中除馬來酸峰外，如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液中氯苯那敏峰面積（0.3%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中氯苯那敏峰面積的3倍（0.9%），小于對照溶液氯苯那敏峰面積0.17倍的色譜峰忽略不計（0.05%）。

　　殘留溶劑 照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

　　供試品溶液 取本品，精密稱定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2g的溶液，精密量取1ml，置頂空瓶中，密封。

　　對照品溶液 取*、1,4-二氧六環、吡啶和甲苯，精密稱定，用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中各含*144µg、1,4-二氧六環76µg、吡啶40µg、甲苯178µg的溶液，精密量取1ml，置頂空瓶中，密封。

　　色譜條件 用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液；柱溫在50℃維持15分鐘，再以每分鐘8℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘；進樣口溫度為200℃；檢測器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時間為30分鐘；進樣體積1.0ml。

　　系統適用性要求 對照品溶液色譜圖中，理論板數按*峰計算不低于5000，各成分峰之間的分離度均應符合要求。

　　測定法 取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

　　限度 按外標法以峰面積計算，*、二氧六環、吡啶與甲苯的殘留量均應符合規定。

　　易炭化物 取本品25mg，依法檢查（通則0842），與黃色1號標準比色液比較，不得更深。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。

　　【含量測定】取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋酸10ml溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于19.54mg的C16H19ClN2·C4H4O4

　　【類別】抗組胺藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）馬來酸氯苯那敏片（2）馬來酸氯苯那敏注射液（3）馬來酸氯苯那敏滴丸

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