醫(yī)藥用pH調(diào)節(jié)劑葡甲胺CP標(biāo)準(zhǔn)

醫(yī)藥用pH調(diào)節(jié)劑葡甲胺CP標(biāo)準(zhǔn)

醫(yī)藥用pH調(diào)節(jié)劑葡甲胺CP標(biāo)準(zhǔn)

葡甲胺

Pujia’an

Meglumine

　　　　本品為1-脫氧-1-（甲氨基）-D-山梨醇。按干燥品計(jì)算，含C7H17NO5不得少于99.0%。
　　【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末。
　　本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三L甲烷中幾乎不溶。
　　熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為128~132℃。
　　比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每lml中約含0.10g的溶液，在25℃時(shí)，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為-16.0°至-17.0°。
　　【鑒別】（1）取本品約20mg，置潔凈的試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml，搖勻，置水浴中加熱，銀即游離并附在管的內(nèi)壁成銀鏡。
　?。?/span>2）取本品約10mg，加三氯化鐵試液1ml，滴加20%*溶液2ml，初顯棕紅色沉淀，隨即溶解成棕紅色溶液。
　?。?/span>3）取本品約50mg，加二硫化碳的飽和水溶液1ml溶解后，加4%硫酸鎳溶液數(shù)滴，即顯黃綠色，并生成黃綠色沉淀。
　?。?/span>4）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集463圖）一致。
　　【檢查】溶液的澄清度與顏色    取本品2.0g，加水
　　10.0ml溶解，溶液應(yīng)澄清，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在420nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過(guò)0.030。
　　氯化物   取本品0.50g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）。
　　硫酸鹽   取本品2.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.015%）。
　　還原性物質(zhì)     取本品2.0g，加水20.0ml溶解后，取溶液2.5ml，加堿性酒石酸銅試液2ml，水浴加熱10分鐘，冷卻1分鐘并超聲20秒。立即用微孔濾膜（直徑25mm，孔徑0.45μm）濾過(guò)，用水10ml清洗容器及濾膜。另取葡萄糖20mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，取溶液2.5ml，自“加堿性酒石酸銅試液”起同法操作，供試品濾膜的顏色不得深于對(duì)照濾膜的顏色。含還原性物質(zhì)以葡萄糖計(jì)，不得過(guò)0.2%。
　　有關(guān)物質(zhì)   取本品，用水溶解并稀釋制成每lml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。用磺酸基陽(yáng)離子交換鍵合硅膠為填充劑，以水-甲酸-三氟Y酸（100∶0.3∶0.05）為流動(dòng)相，柱溫35℃，示差折光檢測(cè)器。量取供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，葡甲胺峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.25%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.5%）。
　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。
　　熾灼殘?jiān)?/span>   取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
　　鎳鹽    取本品1.0g，熾灼灰化后，殘?jiān)屑酉跛?/span>0.5ml，蒸干至氧化亞氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干，加水5ml使溶解并移至納氏比色管中，加溴試液1滴，振搖1分鐘，加氨試液使成堿性，加丁二酮肟試液lml，搖勻，放置5分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液（取含結(jié)晶水的硫酸鎳適量，按干燥品計(jì)算，用水溶解并稀釋制成每1ml中含Ni  1.0μg的溶液）5.0ml，自“加溴試液1滴”起，用同法處理后的顏色比較，不得更深（0.0005%）。
　　重金屬    取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
　　砷鹽     取本品2.0g，置坩堝中，加2%硝酸鎂乙醇溶液10ml，點(diǎn)燃，燃盡后，先用小火灼燒使炭化，再在500~600C熾灼至灰化，如未灰化全，加少量硝酸濕潤(rùn)，蒸干，至氧化亞氮蒸氣除盡后，放冷，繼續(xù)在500~600℃熾灼至全灰化，放冷后，加5ml鹽酸，水浴加熱使殘?jiān)芙猓铀?/span>23ml，作為供試品溶液，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。
　　【含量測(cè)定】取本品約0.4g，精密稱定，加水20ml溶解后，加甲基紅指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每lml鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于19.52mg的C7H17NO5。
　　【類別】藥用輔料，pH調(diào)節(jié)劑和增溶劑等。
　　【貯藏】遮光，密封保存。