藥用輔料糖精鈉 1kg起
藥用輔料糖精鈉 1kg起
本品為1,2-苯并異噻唑-3（2H）-酮-1,1-二氧化物鈉鹽二水合物。按干燥品計算，含C7H4NNaO3S不得少于99.0%。 【性狀】 本品為無色結晶或白色結晶性粉末；無臭或微有香氣；易風化。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶。 【鑒別】 （1）取本品約0.3g,加水5ml溶解后，加稀鹽1ml,即析出結晶；濾過，沉淀用水洗凈后，在105℃干燥2小時，依法測定（通則0612）,熔點為226～230℃。 （2）取本品約20mg,置試管中，加間苯二約40mg,混合后，加硫酸0.5ml,用小火加熱至顯深綠色，放冷，加水10ml與過量的*試液，即顯綠色熒光。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集576圖）一致。 （4）本品熾灼后，殘渣顯鈉鹽的鑒別反應（通則0301）。 【檢查】 酸堿度 取本品1.0g,加水10ml溶解后，對石蕊試紙顯中性或堿性反應；但遇酚指示液不得顯紅色。 銨鹽 取本品0.40g,加無氨水20ml溶解后，加堿性碘化試液1ml,搖勻，靜置5分鐘，如顯色，與標準氯化銨溶液（取氯化銨，在105℃干燥至恒重后，精密稱取29.7mg,加無氨水溶解并稀釋至1000ml）1.0ml,用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.0025%）。 苯甲酸鹽與水楊酸鹽 取本品0.50g,加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化鐵試液3滴，不得生成沉淀或顯紫堇色。 甲苯磺酰胺 照氣相色譜法（通則0521）測定。 供試品溶液 取本品2.0g,精密稱定，用5%碳酸鈉溶液8.0ml溶解后，加色譜用硅藻土［稱取硅藻土（過九號篩）100g,加鹽酸800ml,時時攪拌，浸漬12小時以上，除去酸液，再用鹽酸同樣處理3次，每次1小時，然后用水洗滌至溶液顯中性，將硅藻土分散于甲醇300ml中，濾過，在80℃烘干］10g,混合均勻，裝入25mm×250mm的色譜管，照柱色譜法（通則0511第二法），用二氯甲烷洗脫約30分鐘，收集洗脫液50ml,蒸發(fā)至近干，加二氯甲烷，使成1.0mL 對照品溶液 取鄰甲苯磺酰胺與對甲苯磺酰胺對照品各適量，精密稱定，加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺異構體各約含50μg的溶液。 色譜條件 用硅酮（OV-17）為固定相，涂布濃度為1.5%;柱溫180℃。 測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀。 限度 含甲苯磺酰胺的總量不得過0.0025%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過15.0%（通則0831）。 重金屬 取本品2.0g,置燒杯中，加水48ml溶解后，加鹽酸溶液（9→100）2ml,攪勻，并用玻璃棒摩擦杯壁，至開始結晶，靜置1小時后，濾過，取濾液25ml,依法檢查（通則0821第法），含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取無水碳酸約1g，鋪于坩堝底部與四周，再取本品1.0g,置無水碳酸上，用水少量濕潤，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在500～600℃熾灼使完灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第法），應符合規(guī)定（0.0002%）。 【含量測定】 取本品約0.2g,精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.52mg的C7H4NNaO3S。 【類別】 診斷用藥，矯味劑。 【貯藏】 密封保存。
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