藥用級氧氟沙星原料CAS294662-18-3CP20標準

藥用級氧氟沙星原料CAS294662-18-3CP20標準

氧氟沙星

Yangfushaxing

Ofloxacin

C18H20FN3O4 361.37

【性狀】本品為白色至微黃色結晶性粉末;無臭;遇光漸變色。

本品在水或甲醇中微溶或極微溶解；在冰醋酸或*試液中易溶，在0.1mol/L鹽酸溶液中溶解。

比旋度取本品，精密稱定，依法測定（通則0621），比旋度為一1°至+1°。

【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含lmg的溶液。

對照品溶液取氧氟沙星對照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含lmg的溶液。

系統適用性溶液取氧氟沙星對照品與環丙沙星對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星lmg與環丙沙星lmg的溶液。

色譜條件采用硅膠GF254薄層板，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液（5:6:2）為展開劑。

測定法吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，取岀，晾干，置紫外光燈（254nm或365nm）下檢視。

系統適用性要求系統適用性溶液應顯兩個分離的斑點。

結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1003圖）一致。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。

【檢查】溶液的澄清度取本品5份，各0.50g，分別用*試液10ml溶解后，溶液應澄清；如顯渾濁，與2號濁度標準液（通則0902第一法）比較，均不得更濃。

吸光度取本品0.10g，精密稱定，精密加*試液10ml溶解后，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在450nm的波長處測定吸光度，不得過0.25。

有關物質照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液取本品適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.2mg的溶液。

對照溶液精密量取供試品溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含2.4μg的溶液。

雜質A對照品溶液取雜質A對照品約18mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液取氧氟沙星對照品、環丙沙星對照品與雜質E對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星1.2mg、環丙沙星與雜質E各6μg的混合溶液。

靈敏度溶液精密量取對照溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含0.24μg的溶液。

色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g與高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調節pH值至2.2）-乙腈（85：15）為流動相A，以乙腈為流動相B，按下表進行線性梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為40℃;檢測波長為294nm與238nm；進樣體積10μl。

藥用級氧氟沙星原料CAS294662-18-3CP20標準