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廈門盛朗賽創(chuàng)生物科技有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 枸櫞酸他莫昔芬廠家,現(xiàn)貨鹽酸苯海拉明,二甲基亞砜直銷 |
準(zhǔn)會(huì)員.png)
公司信息
鹵倍他索丙酸酯相關(guān)技術(shù)參數(shù)
2018-4-9
比旋度
取本品，精密稱定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ E），比旋度應(yīng)為+99°至+105°。
鑒別
（1）取本品少許，加乙醇1ml，混合，置水浴上加熱2分鐘，加硝酸（1→2） 2ml，搖勻，加硝酸銀試液數(shù)滴，即生成白色沉淀。
（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（《藥品紅外光譜集》592圖）一致。
（3）本品顯有機(jī)氟化合物的鑒別反應(yīng)（2010年版藥典二部附錄Ⅲ）。
檢查
1 有關(guān)物質(zhì)
取本品，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（1.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.25倍（2.5%）。
2 干燥失重
取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ L）。
3 重金屬
取本品1.0g，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測(cè)定
照液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測(cè)定。
1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液（用85%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.5）－乙腈－甲醇（425：475：100）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。理論板數(shù)按氯倍他索丙酸酯峰計(jì)算不低于5000。
2 測(cè)定法
取本品，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取氯倍他索丙酸酯對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
