醫藥級薄荷素油中成藥原料CDE備案 返回列表頁

醫藥級薄荷素油中成藥原料CDE備案

醫藥級薄荷素油中成藥原料CDE備案

本品為唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新穎莖和葉經水蒸氣蒸餾、冷凍、局部脫腦加工提取的揮發油。 【性狀】本品為無色或淡黃色的廓清液體；有特殊清涼香氣，味初辛、后涼。寄存日久，色突變深。 本品與乙醇、三甲烷或乙能恣意混溶。 相對密度 應為0.888～0.908（通則0601）。 旋光度 取本品，依法測定（通則0621），旋光度應為-17°～-24°。 折光率 應為1.456～1.466（通則0622）。 【鑒別】取本品0.1g，加無水乙醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取薄荷素油對照提取物，同法制成對照提取物溶液。照薄層色譜法（通則0502）實驗，汲取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照提取物色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。噴以茴香醛試液，在105℃加熱至斑點顯色明晰，供試品色譜中，在與對照提取物色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同顏色的熒光斑點。 【檢查】顏色 取本品與同體積的黃色6號規范比色液比擬，不得更深。 乙醇中不溶物 取本品1ml，加70%乙醇3.5ml，溶液應廓清。 酸值 應不大于1.5（通則0713） 【指紋圖譜】照氣相色譜法（通則0521）測定。 色譜條件與系統適用性實驗 以改性聚乙二醇為固定相的毛細管柱（柱長為30m，內徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫：初始溫度60℃，堅持4分鐘，以每分鐘1.5℃的速率升溫至130℃，再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃；進樣口溫度250℃；檢測器溫度250℃；分流進樣，分流比100：1。理論板數按薄荷腦峰計算應不低50000。 參照物溶液的制備 取桉油精對照品、（一）-薄荷酮對照品、薄荷腦對照品，精細稱定，分別加無水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品，即得。 測定法 分別精細汲取參照物溶液2μl和供試品溶液0.2μl，注入氣相色譜儀，測定，記載色譜圖，即得， 供試品指紋圖譜中應分別呈現與參照物色譜峰保存時間相同的色譜峰，按中藥色譜指紋圖譜類似度評價系統計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的類似度不得低于0.90。  積分參數 斜率靈活度為1，峰寬為0.1，最小峰面積為20，最小峰高為10。 【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。 色譜條件與系統適用性實驗 以改性聚乙二醇為固定相的毛細管柱（柱長為30m，內徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫：初始溫度60℃，堅持4分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘10℃的速率升溫至230℃，堅持1分鐘；進樣口溫度250℃；檢測器溫度250℃；分流進樣，分流比5：1。理論板數按萘峰計算應不低于20000。 校正因子測定 取萘適量，精細稱定，加無水乙醇制成每1ml含1.8mg的溶液，搖勻，作為內標溶液。另取薄荷腦對照品約30mg，精細稱定，置10ml量瓶中，加內標溶液至刻度，搖勻，汲取1μl注入氣相色譜儀，計算校正因子。 測定法 取本品約80mg，精細稱定，置10ml量瓶中，加內標溶液至刻度，搖勻，汲取1μl注入氣相色譜儀，測定，即得。 本品含薄荷腦（C₁₀H₂₀O）應為28.0%～40.0%。 【貯藏】遮光，密封，置陰涼處。