制藥用乳化劑膽固醇CP標準

制藥用乳化劑膽固醇CP標準

制藥用乳化劑膽固醇CP標準

膽固醇

Danguchun

Cholesterol

　　　　C27H46O   386.7
　　[57-88-5]
　　本品系由動物器官提取、精制而得，為膽甾-5烯-3β-醇。按干燥品計算，含C27H46O不得少于95.0%。
　　【性狀】本品為白色片狀結晶。
　　本品在三L甲烷中易溶，在Y醚中溶解，在丙酮、乙酸乙酯或石油醚中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。
　　熔點 本品的熔點（通則0612）為147～150℃。
　　比旋度 取本品，精密稱定，加二氧六環溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為-34°至-38°。
　　【鑒別】（1）取本品約10mg，加三L甲烷1ml溶解后，加硫酸1ml，三L甲烷層顯血紅色，硫酸層對光側視應顯綠色熒光。
　　（2）取本品約5mg，加三L甲烷2ml使溶解，加醋酐1ml，硫酸1滴，即顯粉紅色，迅速變為藍色，最后呈亮綠色。
　　（3）取本品與膽固醇對照品適量，分別加丙酮制成每1ml約含2mg的溶液，作為供試品和對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各20μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲苯（1∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以30%三氯化銻的三L甲烷溶液，于105℃干燥5分鐘，立即檢視。供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。
　　（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。
　　【檢查】酸度 取本品1.0g，置具塞錐形瓶中，加Y醚10ml溶解后，精密加入0.1mol/L*溶液10ml，振搖約1分鐘，緩緩加熱除去Y醚，煮沸5分鐘，放冷，加水10ml，在磁力攪拌下加酚酞指示液2滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至粉紅色消失，同時做空白試驗。空白試驗消耗的硫酸滴定液毫升數與供試品消耗的硫酸滴定液毫升數之差不得過0.3ml。
　　乙醇中不溶物 取本品0.5g，加乙醇50ml，溫熱使溶解后，靜置2小時，不得產生沉淀或渾濁。
　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.3%（通則0831）。
　　熾灼殘渣 取本品1g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。
　　重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬量不得過百萬分之十。
　　砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0002%）。
　　【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。
　　色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇為流動相；用蒸發光散射檢測器檢測。精密量取對照品溶液（每1ml中含膽固醇0.1mg）20μl，注入液相色譜儀，理論板數按膽固醇峰計算應不低于5000，重復進樣5次，膽固醇峰面積的相對標準偏差應不大于2.0%。
　　測定法 取膽固醇對照品適量，精密稱定，分別用無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含膽固醇0.05mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.5mg的溶液，作為對照品溶液，精密量取各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以對照品溶液濃度的對數值與相應的峰面積對數值計算回歸方程，相關系數（r）應不小于0.99；另取本品適量，精密稱定，用無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液，同法測定，用線性回歸方程計算供試品中膽固醇的含量，即得。
　　【類別】藥用輔料，乳化劑和軟膏基質等。
　　【貯藏】遮光，密閉保存。