N,N-二甲基ben胺結(jié)晶點(diǎn)檢測(cè)方案

N,N-二甲基ben胺是一種無(wú)色至淡黃色的油狀液體，具有特殊的芳香氣味。N，N-二甲基ben胺在工業(yè)上主要用于染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域的中間體。

GB/T 26603-2011N,N-二甲基ben胺中對(duì)N,N-二甲基ben胺的質(zhì)量要求如下

在純度方面，干品結(jié)晶點(diǎn)是衡量其純度的重要指標(biāo)。優(yōu)等品的干品結(jié)晶點(diǎn)需達(dá)到或超過(guò)2.0°C，而合格品的要求稍低，為1.8°C。N-甲苯胺是其主要成分，優(yōu)等品中N-甲基ben胺的含量需少于0.4%，合格品的標(biāo)準(zhǔn)稍放寬至0.7%; 在純度控制上，優(yōu)等品中其純度應(yīng)至少為99.5%，合格品則要求不低于98.5%。

GB/T 26603-2011N,N-二甲基ben胺結(jié)晶點(diǎn)的檢測(cè)遵循GB/T2385《染料中間體 結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定通用方法》的標(biāo)準(zhǔn)要求，該標(biāo)準(zhǔn)?規(guī)定了使用雙套管法測(cè)定結(jié)晶點(diǎn)的通用方法?。

SH406B全自動(dòng)結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀適用于標(biāo)準(zhǔn) GB/T 2385-2007染料中間體 結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定通用方法，采用嵌入式系統(tǒng)設(shè)計(jì)，試驗(yàn)全過(guò)程自動(dòng)檢測(cè)；彩色觸摸屏；可以對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行存儲(chǔ)；可以查看歷史數(shù)據(jù)；儀器上打印結(jié)果，機(jī)械自動(dòng)攪拌，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以通過(guò)U盤導(dǎo)出，存入電腦后可以多次試驗(yàn)對(duì)比。?

實(shí)驗(yàn)步驟：

1.將制備好的液體試樣，傾入結(jié)晶管里，高度約為60mm，然后置于冷卻浴中的套管里。結(jié)晶管置于杜瓦瓶的套管里。

2.控制冷卻浴溫度低于結(jié)晶溫度5°~7°C。將已配好的傳感器、攪拌器的軟木塞子塞在結(jié)晶管口處，調(diào)整試管攪拌器的合適位置，使傳感器在攪拌器的圈內(nèi)正中。

3.點(diǎn)擊開始，儀器自動(dòng)攪拌試樣，攪拌速度約為60次/min,系統(tǒng)自動(dòng)檢測(cè)結(jié)晶點(diǎn)，試驗(yàn)結(jié)束后蜂鳴提示，并且攪拌電機(jī)停止，打印結(jié)晶點(diǎn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)檢測(cè)，此樣品的結(jié)晶點(diǎn)為2.0°C，符合優(yōu)等品的要求。