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2014-11-29
1 黃芩苷的提取
將黃芩干燥根粉碎，稱取粗粉，裝入1L的圓底燒瓶，加入4倍量即400ml的60%乙醇，攪拌均勻，90℃回流提取1h。提取完進行抽濾，將濾渣倒入圓底燒瓶中，加300ml 60%乙醇繼續回流30min，重復上一步再回流30min。合并3次濾液，65℃減壓濃縮至無醇味，將水液水浴加熱到80℃，用2mol/L的鹽酸調PH至1~2，保溫30min，室溫靜置12h，沉淀，2000r/min離心2min，棄上清，向沉淀中加10倍水量即700ml，攪拌均勻，加10%*調PH至7，靜置1h，2000r/min離心2min，棄沉淀，將上清液加熱至40℃，攪拌均勻，加入等體積即700ml的60%乙醇，靜置1h，2000r/min離心2min，棄沉淀，將上清液水浴加熱至80℃，用2mol/L的鹽酸調PH至1~2，保溫30min，室溫靜置1h，沉淀，離心，棄上清液，得粗黃芩苷。
2 黃芩苷的精制
向粗黃芩苷中加入7倍水量即300ml，水浴加熱至70℃，10%*調PH至7，*溶解后，用2mol/L的鹽酸調PH至6，加乙醇至含醇量70%，未出現明顯沉淀，所以沒過濾，用2mol/L的鹽酸調PH至1~2，70℃保溫20min，靜置過夜。次日，沉淀很少，又80℃保溫30min，離心，棄上清，得精制品，向圓底燒瓶中加入約60倍量甲醇，將精制品裝入索氏提取器的濾紙中，加熱回流至提取液顏色很淺，趁熱抽濾，濾液減壓濃縮一半，冷卻，靜置，結晶析出，靜置30min，過濾，甲醇洗滌，得黃芩苷再精制品。用40倍量甲醇加熱回流溶解，重復上述步驟可得黃芩苷重結晶。
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