醫用級鹽酸丁卡因原料CDE備案狀態A新批號

醫用級鹽酸丁卡因原料CDE備案狀態A新批號

鹽酸丁卡因

Yansuan Dingkayin

Tetracaine Hydrochloride

本品為4-（丁氨基）苯甲酸-2-（二甲氨基）乙酯鹽酸鹽。按干燥品計算，含C15H24N2O2·HCl不得少于99.0%。

【性狀】本品為白色結晶或結晶性粉末；無臭。

熔點本品的熔點（通則0612第一法）為147～150℃（升溫速率為每分鐘1.5℃）。

【鑒別】（1）取本品約0.1g，加5%醋酸鈉溶液10ml溶解后，加25%硫氰酸銨溶液1ml，即析出白色結晶；濾過，結晶用水洗滌，在80℃干燥，依法測定（通則0612第一法），熔點約為131℃。

（2）取本品約40mg，加水2ml溶解后，加硝酸3ml，即顯黃色。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

（4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】酸度取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為4.5～6.5。

溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃。

有關物質照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

溶劑乙腈-水（2∶8）。

供試品溶液取本品適量，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液。

對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置20ml量瓶，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液分別取雜質I對照品與雜質II對照品各適量，精密稱定，加乙腈適量使溶解并用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含雜質I0.5µg與雜質II1µg的混合溶液。

系統適用性溶液取鹽酸丁卡因約10mg，精密稱定，置10ml量瓶中，用對照品溶液稀釋至刻度，搖勻。

靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml，置10ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，5µm或效能相當的色譜柱）；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀1.36g，加磷酸0.5ml，加水溶解并稀釋至1000ml）為流動相A，乙腈為流動相B，按下表進行梯度洗脫；流速為每分鐘1.2ml；柱溫為30℃；檢測波長為300nm；進樣體積10µl。

系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中，出峰順序依次為雜質I峰、丁卡因峰與雜質II峰，各相鄰峰之間的分離度均應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中主成分峰高的信噪比應大于10。

測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度供試品溶液的色譜圖中如有與雜質I峰、雜質II峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，雜質I不得過0.05%，雜質II不得過0.1%，其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.1%），雜質總量不得過0.2%，小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。

易炭化物取本品0.50g，依法檢查（通則0842），與橙黃色3號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】取本品約0.25g，精密稱定，加乙醇50ml振搖使溶解，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml，搖勻，照電位滴定法（通則0701），用*滴定液（0.1mol/L）滴定，兩個突躍點體積的差作為滴定體積。每1ml*滴定液（0.1mol/L）相當于30.08mg的C15H24N2O2·HCl。

【貯藏】密封保存。

【制劑】注射用鹽酸丁卡因

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